影(yǐng)響(xiǎng)卡爾費休(xiū)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀的測定精(jīng)度的幾個原因,取樣(yàng)方法和進樣量(liáng)的(dí)大小影響測定(dìng)精度外,還(huán)必須注意以(yǐ)下幾(jī)個(gè)問題,才(cái)能(néng)保證測定(dìng)精(jīng)度(dù)。
1.由於(yú)卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)滴定試劑很容易吸(xī)收水(shuǐ)分,因此(cǐ)要(yào)求滴(dī)定劑發送(sòng)係統的滴(dī)定管和滴(dī)定池(測量(liáng)池(chí))等采取(qǔ)較(jiào)好的(dí)密封係(xì)統(tǒng)。否(fǒu)則(zé)由於(yú)吸(xī)濕(shī)現象造(zào)成終點長時間(jiān)的不穩(wěn)定和嚴(yán)重(zhòng)的誤差(chà)。
2.卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑的(dí)滴(dī)定度(dù)的大小,根據試(shì)液(yè)含(hán)水量的多(duō)少(shǎo)來決(jué)定。在測(cè)定(dìng)含水量(liáng)較(jiào)大的試液(yè)時(shí),卡(qiǎ)爾費休試劑(jì)的(dí)滴(dī)定度應該(gāi)選得大一(yī)些,這樣(yàng)在(zài)保(bǎo)證測定精度(dù)(<5%)的(dí)前提下,可以加快測(cè)定速度。但(dàn)在(zài)測(cè)定試(shì)液含水(shuǐ)量較小時,卡爾費休試劑的(dí)滴定度(dù)就(jiù)應該(gāi)選得(dé)小一(yī)些和滴定管的zui小(xiǎo)讀(dú)數小(xiǎo)一(yī)些,否(fǒu)則將產生(shēng)較大的測(cè)定誤(wù)差。如果滴(dī)定(dìng)管的zui小(xiǎo)讀數為(wéi)0.01mL,卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)試劑的滴(dī)定(dìng)度(dù)為(wéi)2.5mg/mL,則試劑一(yī)滴(dī)誤差(chà)將產生0.025mg(25ppm)的測(cè)量誤(wù)差(chà)。如(rú)果試劑(jì)的(dí)滴定度(dù)1.00mg/mL,則試(shì)劑(jì)一(yī)點誤(wù)差(chà)將產(chǎn)生(shēng)0.015mg(15ppm)的測(cè)量誤(wù)差。
3.卡爾(ěr)費休滴(dī)定(dìng)法測(cè)定水(shuǐ)的終點判別方(fāng)有(yǒu):
(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色(sè)突變的(dí)目視(shì)法;
(2).依靠(kào)觀(guān)察(chá)電流(liú)表(biǎo)偏轉突變(biàn)至一(yī)定(dìng)值並穩定一段(duàn)時間(jiān)如60秒(miǎo)作為(wéi)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)的永停終點法(硬(yìng)件滴定);
(3).以(yǐ)永停(tíng)終(zhōng)點法又(yòu)稱為死(sǐ)停(tíng)終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎,微機自動控製(zhì)的軟件滴(dī)定(dìng)三(sān)種(zhǒng)方法。
目(mù)視終(zhōng)點(diǎn)法是指(zhǐ)示終點(diǎn)zui簡單一(yī)種方(fāng)法,可以(yǐ)省去滴(dī)定儀中的指(zhǐ)示係統裝置(zhì),在(zài)常量滴定中可以獲(huò)得比(bǐ)較滿意的測(cè)定結(jié)果,但在(zài)毫克當(dāng)量(liáng)以下物質的測(cè)定(dìng)中(zhōng),這種(zhǒng)方法的靈敏(mǐn)度(dù)和(hé)準確度(dù)比較差(chà),一般(bān)都(dū)采用比較(jiào)靈敏的(dí)電(diàn)化(huà)學方法(fǎ)。第二(èr)種與第(dì)三種(zhǒng)方法(fǎ)都是電(diàn)化(huà)學方法,它有快速,靈(líng)敏而且準確(què)度又比(bǐ)較高(gāo),易(yì)實(shí)現(xiàn)自動化等(děng)優點,通常(cháng)可測(cè)定各(gè)類樣品(pǐn)中幾(jī)個(gè)ppm到百分(fēn)之(zhī)幾十的(dí)水分(fēn)。