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總(zǒng)氮(dàn)分析(xī)儀的(dí)測(cè)定原(yuán)理

 更(gēng)新時(shí)間:2024-03-31 點擊(jī)量:2307
總(zǒng)氮(dàn)包括溶液(yè)中所有含氮(dàn)化合物,即亞(yà)硝(xiāo)酸鹽氮(dàn),硝(xiāo)酸鹽氮,無(wú)機(jī)鹽氮(dàn),溶解態(tài)氮(dàn)及(jí)大部(bù)分有(yǒu)機含氮化合物(wù)中(zhōng)的(dí)氮(dàn)的總和。
當水中的亞(yà)硝酸(suān)鹽氮過高(gāo),飲(yǐn)用此水將(jiāng)和蛋(dàn)白質結合形成亞硝胺(àn),是(shì)一種強致癌物(wù)質,長期(qī)飲(yǐn)用(yòng)對身(shēn)體極(jí)為(wéi)不(bù)利(lì)。而(ér)且氨氮(dàn)在厭氧條(tiáo)件下(xià),也(yě)會(huì)轉化為亞(yà)硝(xiāo)酸鹽(yán)氮;飲(yǐn)用水中(zhōng)硝酸鹽氮(dàn)在(zài)人體(tǐ)內(nèi)經硝酸還(huán)原菌作用後被(bèi)還原(yuán)為(wéi)亞硝酸鹽(yán)氮,毒(dú)性(xìng)將(jiāng)擴大(dà)為硝酸(suān)鹽毒(dú)性的11倍,主要(yào)影響血紅蛋白攜帶(dài)氧的(dí)能力(lì),使(shǐ)人(rén)體出(chū)現(xiàn)窒(zhì)息(xī)現(xiàn)象(xiàng)。
總(zǒng)氮(dàn)是(shì)反映水(shuǐ)體富(fù)營養(yǎng)化的主(zhǔ)要指標(biāo)。太湖水(shuǐ)汙(wū)染事件的發(fā)生(shēng),讓(ràng)監(jiān)管部門(mén)重新認識到了總氮(dàn)的危害性(xìng)。掌握(wò)總(zǒng)氮排(pái)放量,分布(bù)狀況以及主(zhǔ)要(yào)來源(yuán),對(duì)控製水體(tǐ)富營(yíng)養化,改善水(shuǐ)質(zhì)具有(yǒu)十分(fēn)重(zhòng)要(yào)的意義(yì)。
5.1 采(cǎi)樣(yàng)
在(zài)水(shuǐ)樣采(cǎi)集(jí)後(hòu)立即(jí)放(fàng)入(rù)冰(bīng)箱中(zhōng)或(huò)低於4℃下保(bǎo)存(cún),但不得超(chāo)過(guò)24小時。水樣(yàng)放置(zhì)時(shí)間較(jiào)長時,可在1000ml水中(zhōng)加入約0.5ml硫(liú)酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,並盡(jìn)快測定(dìng)。
5.2 試(shì)樣(yàng)的(dí)製備(bèi)
取樣(yàng)品(pǐn)(5.1)用氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)納(nà)溶(róng)液(3.2)或硫酸(suān)溶(róng)液(yè)(3.8)調(tiáo)節(jié)至pH5—9。
如(rú)果(guǒ)試樣(yàng)不含(hán)懸浮物按(àn)(6.1.2)步驟(zhòu)測(cè)定(dìng),試樣(yàng)含有(yǒu)懸浮(fú)物則按(6.1.3)步驟測定(dìng)。
6 分析步(bù)驟
6.1 測定
6.1.1 用吸(xī)管(guǎn)取10.00ml試樣(yàng)(氮(dàn)含(hán)量超過100μg時(shí)可減(jiǎn)少取樣量並加入純(chún)水至(zhì)10ml)於幹比(bǐ)色管(guǎn)中。
6.1.2 試樣不(bù)含懸(xuán)浮物時,按下列步驟進行。
a 加入(rù)5ml鹼性(xìng)過硫酸鉀溶(róng)液(yè)(3.3),上(shàng)塞並(bìng)用紗布(bù)和綫(xiàn)包紮(zā)緊(jǐn),以(yǐ)防彈出。
b 將(jiāng)盛有試樣的(dí)比(bǐ)色管置(zhì)於(yú)醫用(yòng)高(gāo)壓(yā)蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指(zhǐ)針到(dào)1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫(wēn)度達120—140℃後開(kāi)始計時,或將(jiāng)比(bǐ)色管置(zhì)於(yú)家(jiā)用(yòng)高壓(yā)鍋(guō)中,加熱至頂(dǐng)壓(yā)閥(fá)吹氣時(shí)計時(shí),保持半個小(xiǎo)時。
c 冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫,取出比色管。
d 加鹽酸(3.4)1ml,用純(chún)水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)標綫,混匀。
e 移(yí)取部(bù)分(fēn)溶液至石英比色管(guǎn)中(zhōng),在紫外(wài)分光(guāng)光(guāng)度(dù)計上,以純水作參(cān)比,分(fēn)別在波(bō)長(cháng)為220和(hé)275nm處測(cè)定(dìng)吸收度(dù),並(bìng)用(1)式計(jì)算(suàn)出(chū)校正吸(xī)收度A。
6.1.3試(shì)樣含(hán)懸(xuán)浮(fú)物(wù)時,先(xiān)按(àn)上(shàng)述6.1.2中a至d步驟(zhòu)進行。然(rán)後待澄清後,移取(qǔ)上(shàng)述清(qīng)液(yè)同6.1.2.e步驟測定(dìng)。
6.2空(kōng)白(bái)試驗(yàn)
空(kōng)白試驗除(chú)以(yǐ)10ml純水(shuǐ)代(dài)替(tì)樣(yàng)品外,采用與(yǔ)6.1.2完全一致(zhì)的步(bù)驟進行(háng)。空(kōng)白試驗的(dí)A值不(bù)超(chāo)過0.03。
6.3 校準
6.3.1 工作(zuò)曲綫(xiàn)校準係列(liè)的配製
a 用分度吸(xī)管(guǎn)向(xiàng)一組比(bǐ)色(sè)管分(fēn)別(bié)加入(rù)硝酸(suān)鹽標準溶(róng)液(yè)(3.6)0.0,0.50, 1.00, 2.50,5.00,7.50,10.00ml,加純水(shuǐ)稀(xī)釋至10.00ml。
b 按(àn)6.1.2a至e步驟進行測定(dìng)。
6.4 工作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)的(dí)製作(zuò)
標(biāo)準溶(róng)液(yè)及空白溶(róng)液(yè)在(zài)220nm和(hé)275nm處(chǔ)測得的吸收值按(àn)下列公式(shì)計(jì)算(suàn)
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——標準溶液(yè)在(zài)220nm波長的(dí)吸(xī)收光度(dù)。
AS275——標(biāo)準溶液在275nm波(bō)長(cháng)的吸收光(guāng)度。
Ab220——空白(零濃(nóng)度)溶液在220nm波長的吸收光度(dù)。
Ab275——空(kōng)白(零濃度)溶(róng)液在(zài)275nm波長(cháng)的吸(xī)收光(guāng)度
校正吸(xī)光(guāng)度(dù)Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值與(yǔ)相應(yīng)的NO3-N含(hán)量(liáng)(μg)用電腦(nǎo)或(huò)用具統(tǒng)計(jì)功能(néng)的計數(shù)器進(jìn)行(háng)綫性(xìng)回(huí)歸統(tǒng)計計算(suàn)獲(huò)取工(gōng)作(zuò)曲綫1。
7 結(jié)果的表(biǎo)示
按(àn)式(1)計算(suàn)得試(shì)樣(yàng)吸光度並扣除空(kōng)白Ab獲校正Ar吸光度,用校(xiào)準(zhǔn)曲綫算出(chū)相應(yīng)的(dí)總(zǒng)氮m(μg)數,式(shì)樣總氮含量按下式(shì)計(jì):
總氮(mg/L)=m/V (5)
式(shì)中:m——試(shì)樣測出含氮(dàn)量,μg;
V——測定用(yòng)試樣(yàng)體積,ml。
8 注(zhù)意(yì)問題(tí)
(1)溶解性有機物對(duì)紫外光(guāng)有較強的(dí)吸收(shōu),雖使用了(liǎo)雙波長測定扣除法(fǎ)以校(xiào)正,但(dàn)不同(tóng)樣(yàng)品(pǐn)其幹擾強度(dù)和(hé)特(tè)性不同,“2A275”校正(zhèng)值(zhí)僅是經(jīng)驗(yàn)性的(dí),有機(jī)物(wù)中氮(dàn)未能(néng)完全轉化為(wéi)NO3——N對測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)有(yǒu)影響也使“2A275”值帶(dài)有不確定性。樣品(pǐn)消化完(wán)全(quán)者,A275值接(jiē)近(jìn)於(yú)空(kōng)白值。
(2)溶(róng)液中(zhōng)許多陽(yáng)離(lí)子(zǐ)和陰(yīn)離子對紫外(wài)光(guāng)都有(yǒu)一定的吸收,其(qí)中碘(diǎn)離(lí)子(zǐ)相(xiāng)對(duì)總(zǒng)氮含量的2.2倍以(yǐ)上,溴離(lí)子相對於(yú)總氮含(hán)量(liáng)的3.4倍以上有(yǒu)幹(gān)擾。
(3)樣(yàng)品(pǐn)在(zài)於處理時要防止(zhǐ)空(kōng)氣(qì)中可溶性含(hán)氮化合物的汙染(rǎn),檢(jiǎn)測(cè)室(shì)應避(bì)開氨(ān)或硝酸(suān)等(děng)揮(huī)發性(xìng)化合物。