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產(chǎn)品(pǐn)分(fēn)類
Product Category卡爾費休(xiū)方(fāng)法自1935年(nián)由卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)提出(chū)，采(cǎi)用(yòng)I2，SO2，吡啶(dìng)，無(wú)水(shuǐ)CH3OH（含(hán)水(shuǐ)量(liáng)在(zài)0.05%以(yǐ)下(xià)）配(pèi)製(zhì)成試劑(jì)，測(cè)定出試劑的(dí)水當量(liáng)，在試(shì)劑(jì)與樣品(pǐn)中的水進(jìn)行反應(yīng)後(hòu)，通過(guò)計(jì)算試(shì)劑消耗量而計算(suàn)出樣品(pǐn)中水含量，標準(zhǔn)化(huà)組織把(bǎ)這個方(fāng)法(fǎ)定為測(cè)微量水分(fēn)標(biāo)準，我(wǒ)們國家也把這(zhè)個(gè)方法(fǎ)定(dìng)為國(guó)家(jiā)標準(zhǔn)測微(wēi)量水分(fēn)。
原(yuán)理
在水存(cún)在(zài)時，即(jí)樣(yàng)品(pǐn)中的(dí)水與卡爾(ěr)費(fèi)休試(shì)劑中的SO2與I2產生氧(yǎng)化還(huán)原(yuán)反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但(dàn)這個(gè)反(fǎn)應是個(gè)可逆反(fǎn)應(yīng)，當(dāng)硫酸(suān)濃度(dù)達到0.05%以(yǐ)上時，即能發(fā)生逆反(fǎn)應。如(rú)果我們讓(ràng)反應(yīng)按(àn)照(zhào)一(yī)個正(zhèng)方向進行，需要加(jiā)入適(shì)當的鹼性物(wù)質(zhì)以(yǐ)中和(hé)反應過程中生成的(dí)酸(suān)。經實驗(yàn)證(zhèng)明，在體(tǐ)係中加入(rù)吡啶，這(zhè)樣就(jiù)可使(shǐ)反應向右進行(háng)。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氫(qīng)碘酸吡啶(dìng)） +C5H5NSO3（硫酸(suān)酐(gān)吡啶）
生成(chéng)硫(liú)酸(suān)酐(gān)吡(pǐ)啶不穩定，能與水發(fā)生反應，消耗(hào)一部(bù)分(fēn)水而(ér)幹(gān)擾(rǎo)測定，為(wéi)了(liǎo)使它穩定(dìng)，我(wǒ)們可加(jiā)無(wú)水(shuǐ)甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐(gān)吡啶(dìng)） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲(jiǎ)基硫(liú)酸吡(pǐ)啶(dìng)）
我們把(bǎ)這上(shàng)麵(miàn)三步反應寫成(chéng)總反應式(shì)為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫(qīng)碘(diǎn)酸(suān)吡啶(dìng)）+C5H5N·HSO4CH3（甲基(jī)硫酸(suān)吡(pǐ)啶）
從(cóng)反應式(shì)可以看出(chū)1mol水(shuǐ)需要1mol碘，1mol二(èr)氧(yǎng)化硫和3mol吡啶及(jí)1mol甲(jiǎ)醇(chún)而產(chǎn)生2mol氫碘酸(suān)吡(pǐ)啶，1mol甲(jiǎ)基(jī)硫(liú)酸(suān)吡啶。這是(shì)理(lǐ)論(lùn)上(shàng)的(dí)數(shù)據，但實際(jì)上(shàng)，SO2，吡啶(dìng)，CH3OH的用(yòng)量都(dū)是(shì)過量的(dí)，反應完畢後多餘的遊離(lí)碘呈(chéng)現紅棕色，即可(kě)確(què)定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2，卡爾費(fèi)休(xiū)試劑的配製(zhì)與標(biāo)定
若以甲醇(chún)作(zuò)溶劑，則試(shì)劑中I2，SO2，C5H5N（含水(shuǐ)量在(zài)0.05%以(yǐ)下）三(sān)者的克(kè)分子(zǐ)數比例為(wéi)：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這(zhè)種試(shì)劑有效濃度取(qǔ)決(jué)於碘(diǎn)的濃(nóng)度。新配製(zhì)的(dí)試劑其有效濃度不斷(duàn)降(jiàng)低(dī)，其(qí)原(yuán)因是(shì)由於(yú)試(shì)劑中各組(zǔ)分(fēn)本(běn)身也(yě)含(hán)有(yǒu)一(yī)些水分(fēn)，但(dàn)試(shì)劑(jì)濃度降(jiàng)低的主(zhǔ)要(yào)原因(yīn)是由(yóu)一些(xiē)副反應(yīng)引起的(dí)，較高(gāo)消耗了一部(bù)分碘(diǎn)。
這也(yě)說明了配製(zhì)這(zhè)種(zhǒng)試劑要(yào)單獨配(pèi)，分甲乙兩種(zhǒng)試(shì)劑並且分別貯(zhù)存，臨用時再(zài)混合，而(ér)且(qiě)要標定(dìng)。但(dàn)我國市(shì)場(cháng)上使用(yòng)的卡爾費休水(shuǐ)份測(cè)定試劑，無論(lùn)是單組(zǔ)份的(dí)，還是雙組份(fèn)的一般都(dū)由廠(chǎng)家已(yǐ)經調(tiáo)配好的可直接(jiē)使(shǐ)用產品，但(dàn)由(yóu)於卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑是(shì)一種(zhǒng)很(hěn)不(bù)穩(wěn)定(dìng)的混合(hé)物質(zhì)，因此(cǐ)用戶在使(shǐ)用時都必須進行標(biāo)定，以(yǐ)測定其(qí)真實的水當量數據(jù)。
卡爾費休(xiū)法測定水份，需要注意如下幾點：
① 此(cǐ)法適用於多數有機(jī)樣(yàng)品(pǐn)，包(bāo)括(kuò)食(shí)品中(zhōng)糖果，巧克力，油脂(zhī)，乳(rǔ)糖和脫(tuō)水果(guǒ)蔬類(lèi)等(děng)樣(yàng)品(pǐn)；
② 樣品中有(yǒu)強還原性物料(liào)，包(bāo)括維生素C的樣(yàng)品(pǐn)不能(néng)測定；樣品中(zhōng)含有酮，醛(quán)類(lèi)物質(zhì)的(dí)，會與試劑發生縮酮(tóng)，縮醛(quán)反應，必(bì)須采用(yòng)的醛(quán)酮類試劑測試(shì)。對(duì)於(yú)部(bù)分(fēn)在(zài)甲醇中不溶(róng)解的樣(yàng)品(pǐn)，需要另尋(xún)合適的溶劑(jì)溶解後(hòu)檢測，或者采用(yòng)卡氏加熱(rè)爐將水(shuǐ)份汽化(huà)後(hòu)測定(dìng)。
③ 卡爾(ěr)費(fèi)休法不僅可(kě)測得樣(yàng)品中的自由(yóu)水，即此法測(cè)得(dé)結果更客觀地反映出(chū)樣(yàng)品中(zhōng)總水(shuǐ)分含量。
④ 固(gù)體樣品細度以(yǐ)40目為宜，好(hǎo)用粉碎(suì)機(jī)而不(bù)用研磨(mó)，防止水(shuǐ)分(fēn)損失。
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